Прикладные исследования

1. Микрокалориметр для измерения излучающей способности тонкопленочных образцов и теплоемкости микрообразцов.

На базе криостата TM AC-V 12a 0.25W@4K в лаборатории молекулярной спектроскопии создан микрокалориметр для измерения теплопередачи между пленочными покрытиями и измерения теплоемкости микрообразцов (рис.1). На разработанное устройство для измерения излучающей и поглощающей способностей тонкопленочных образцов получен патент РФ (RU2535648).

Рис. 1. Автоматизированная установка для измерения излучающей способности тонкопленочных образцов и теплоемкости микрообразцов (чувствительность – 0.001 К) на базе криостата Optistat TM AC-V 12a 0.25W@4K.

Структурная схема устройства, работающего в режиме измерения излучающей способности тонкопленочных образов изображено на рис. 2. Оно состоит из криостата 1, в который помещены пленочные образец 2 и эталонный поглотитель 3, расположенные параллельно на расстоянии 0,3 – 0,8 мм друг от друга. Поглотитель 3 с внутренней стороны обладает высокой излучающей и поглощающей способностью (модель черного тела). Выход переменного генератора мощности 4 соединен с тонкопленочным нагревателем образца. Тонкопленочные термометр сопротивления образца 7 и термометр сопротивления 8 поглотителя подключены к измерителям температуры 9, 10. Термометр сопротивления образца изолирован от тонкопленочного нагревателя диэлектрической пленкой 12.

Рис. 2. Схема установки для измерения излучающей и поглощающей способностей тонкопленочных образцов.

При измерении излучающей способности отражающих покрытий, нанесенных на полиимидную пленку, изолирующим слоем между датчиком температуры и нагревателем является сама полиимидная пленка толщиной примерно 20 мкм. Выполнение тонкопленочных датчика температуры (термометра сопротивления) и нагревателя, имеющих теплоемкости много меньшие, чем теплоемкость измеряемой пленки, непосредственно на измеряемой пленке, позволяют минимизировать погрешности измерения температуры и влияния датчика и нагревателя на теплофизические свойства образца.

Рис. 3. Фото (слева) и эскизный чертеж (справа) измерительной головки микроклориметра

На рис. 3 слева представлена фото и эскизный чертеж измерительной головки микрокалориметра, предназначенная для работы в составе криостата Optistat TM AC-V 12a 0.25W@4K. В ней измеряемые пленки крепятся параллельно друг другу. Конструкция измерительной головки и датчиков выполнена с учетом минимизации теплопередачи от излучателя к поглотителю паразитным путем, т.е теплопередачи за счет конечного суммарного теплового сопротивления крепящих излучатель элементов, диэлектрических прокладок и узких (0.75 мм) восьми мостиков полиимидной пленки толщиной 20 мкм на периметре 63 мм круга диаметром примерно 10 мм. Мостики необходимы для подведения контактов к термометру сопротивления и нагревателю, а так же для удерживания центральной части датчика в одной плоскости (рис. 4).

Рис. 4. Фото датчика с напыленным платиновым термометром сопротивления и нагревателем с серебряными выводами	Рис. 5. Фото бронзовой маски для напыления пла тиновых термометра сопротивления и нагревателя

Приемник (поглотитель) имеет непосредственный тепловой контакт с платформой (деталь измерительной головки микрокалориметра) которая крепится на медный болт М6 к холодному пальцу криостата (рис. 3). Излучатель и приемник развязаны несколькими диэлектрическими прокладками специальной формы для минимизации площади контакта, изготовленные на установке лазерной резки STEPDIR JQ-1280.

Работа установки основана на импульсном нагреве излучателя (образца с металлизированным покрытием) и синхронном измерении температуры приемника (поглотителя) перед импульсом нагрева и в конце его, по окончанию переходного процесса. Образец – полиимидная пленка с исследуемым отражающим покрытием и нанесенным методом магнетронного напыления спиральным бифилярным платиновым термометром сопротивления 7, 8 и таким же нагревателем 6. Для повышения чувствительности измерений и минимизации тепловых утечек по периметру пленочного датчика нанесена перфорация. Фото такого датчика изображено на рис. 4. Одна из масок для напыления изображена на рис. 5.

Рис. 6. Установка магнетронного напыления VSE-PVD-111	Рис. 7. Установка лазерной резки STEPDIR JQ-1280

Напыление осуществляется на магнетронной установке VSE-PVD-111, произведенной ООО «Вакуумные Системы и Электроника» г. Новосибирск (рис. 6.), а изготовление масок для напыления и прецизионная раскройка датчиков с термоизолирующими просечками на установке лазерной резки STEPDIR JQ-1280 (рис. 7.). Обе установки принадлежат ЦКП КНЦ СО РАН.

Изменение температуры излучателя и приемника излучения измеряется с помощью платиновых термометров сопротивления, блока усилителей и прецизионного сигма-дельта АЦП, соединенного с персональной ЭВМ.

Предварительная калибровка системы осуществляется при использовании в качестве излучателя и приемника двух одинаковых поглотителей/излучателей (моделей черного тела). Такая калибровка позволяет учесть погрешности, возникающие из-за не идеальности поглотителя (коэффициент излучения и поглощения примерно равен 0.98), а так же краевых эффектов и паразитных утечек тепла. Пример температурных измерений для пары полиимидная пленка с алюминиевым напылением – черное тело изображен на рис. 8.

Рис. 8. Зависимости изменения температуры излучателя (черная линия) и приемника (синяя линия) от времени за цикл нагрев – охлаждение в системе пленка с алюминиевой металлизацией (0.3 мкм) – черное тело при температуре 37.5 К оснастки и импульсном напряжении на нагревателе 0.5 В	Рис. 9. Образец в полиэтиленовой матрице, приклеенный к датчику

Иваненко А.А., тел. +7(923)292-60-36, iva.1966@list.ru

Шестаков Н.П., nico@iph.krasn.ru

Тамбасов И.А, tambasov_igor@mail.ru