Прикладные исследования

  1. Микрокалориметр для измерения излучающей способности тонкопленочных образцов и теплоемкости микрообразцов.

На базе криостата TM AC-V 12a 0.25W@4K в лаборатории молекулярной спектроскопии создан микрокалориметр для измерения теплопередачи между пленочными покрытиями и измерения теплоемкости микрообразцов (рис.1). На разработанное устройство для измерения излучающей и поглощающей способностей тонкопленочных образцов получен патент РФ (RU2535648).

micro_cal.jpg
Рис. 1. Автоматизированная установка для измерения излучающей способности тонкопленочных образцов и теплоемкости микрообразцов (чувствительность – 0.001 К) на базе криостата Optistat TM AC-V 12a 0.25W@4K.

Структурная схема устройства, работающего в режиме измерения излучающей способности тонкопленочных образов изображено на рис. 2. Оно состоит из криостата 1, в который помещены пленочные образец 2 и эталонный поглотитель 3, расположенные параллельно на расстоянии 0,3 – 0,8 мм друг от друга. Поглотитель 3 с внутренней стороны обладает высокой излучающей и поглощающей способностью (модель черного тела). Выход переменного генератора мощности 4 соединен с тонкопленочным нагревателем образца. Тонкопленочные термометр сопротивления образца 7 и термометр сопротивления 8 поглотителя подключены к измерителям температуры 9, 10. Термометр сопротивления образца изолирован от тонкопленочного нагревателя диэлектрической пленкой 12.

micro_cal_scheme1.jpg
Рис. 2. Схема установки для измерения излучающей и поглощающей способностей тонкопленочных образцов.

При измерении излучающей способности отражающих покрытий, нанесенных на полиимидную пленку, изолирующим слоем между датчиком температуры и нагревателем является сама полиимидная пленка толщиной примерно 20 мкм. Выполнение тонкопленочных датчика температуры (термометра сопротивления) и нагревателя, имеющих теплоемкости много меньшие, чем теплоемкость измеряемой пленки, непосредственно на измеряемой пленке, позволяют минимизировать погрешности измерения температуры и влияния датчика и нагревателя на теплофизические свойства образца.

micro_cal3.jpg micro_cal4.jpg

Рис. 3. Фото (слева) и эскизный чертеж (справа) измерительной головки микроклориметра

На рис. 3 слева представлена фото и эскизный чертеж измерительной головки микрокалориметра, предназначенная для работы в составе криостата Optistat TM AC-V 12a 0.25W@4K. В ней измеряемые пленки крепятся параллельно друг другу. Конструкция измерительной головки и датчиков выполнена с учетом минимизации теплопередачи от излучателя к поглотителю паразитным путем, т.е теплопередачи за счет конечного суммарного теплового сопротивления крепящих излучатель элементов, диэлектрических прокладок и узких (0.75 мм) восьми мостиков полиимидной пленки толщиной 20 мкм на периметре 63 мм круга диаметром примерно 10 мм. Мостики необходимы для подведения контактов к термометру сопротивления и нагревателю, а так же для удерживания центральной части датчика в одной плоскости (рис. 4).

micro_cal5.jpg micro_cal6.jpg

Рис. 4. Фото датчика с напыленным платиновым термометром сопротивления и нагревателем с серебряными выводами

Рис. 5. Фото бронзовой маски для напыления пла тиновых термометра сопротивления и нагревателя

Приемник (поглотитель) имеет непосредственный тепловой контакт с платформой (деталь измерительной головки микрокалориметра) которая крепится на медный болт М6 к холодному пальцу криостата (рис. 3). Излучатель и приемник развязаны несколькими диэлектрическими прокладками специальной формы для минимизации площади контакта, изготовленные на установке лазерной резки STEPDIR JQ-1280.

Работа установки основана на импульсном нагреве излучателя (образца с металлизированным покрытием) и синхронном измерении температуры приемника (поглотителя) перед импульсом нагрева и в конце его, по окончанию переходного процесса. Образец – полиимидная пленка с исследуемым отражающим покрытием и нанесенным методом магнетронного напыления спиральным бифилярным платиновым термометром сопротивления 7, 8 и таким же нагревателем 6. Для повышения чувствительности измерений и минимизации тепловых утечек по периметру пленочного датчика нанесена перфорация. Фото такого датчика изображено на рис. 4. Одна из масок для напыления изображена на рис. 5.

micro_cal7.jpg micro_cal8.jpg

Рис. 6. Установка магнетронного напыления VSE-PVD-111

Рис. 7. Установка лазерной резки STEPDIR JQ-1280

Напыление осуществляется на магнетронной установке VSE-PVD-111, произведенной ООО «Вакуумные Системы и Электроника» г. Новосибирск (рис. 6.), а изготовление масок для напыления и прецизионная раскройка датчиков с термоизолирующими просечками на установке лазерной резки STEPDIR JQ-1280 (рис. 7.). Обе установки принадлежат ЦКП КНЦ СО РАН.

Изменение температуры излучателя и приемника излучения измеряется с помощью платиновых термометров сопротивления, блока усилителей и прецизионного сигма-дельта АЦП, соединенного с персональной ЭВМ.

Предварительная калибровка системы осуществляется при использовании в качестве излучателя и приемника двух одинаковых поглотителей/излучателей (моделей черного тела). Такая калибровка позволяет учесть погрешности, возникающие из-за не идеальности поглотителя (коэффициент излучения и поглощения примерно равен 0.98), а так же краевых эффектов и паразитных утечек тепла. Пример температурных измерений для пары полиимидная пленка с алюминиевым напылением – черное тело изображен на рис. 8.

micro_cal9.jpg micro_cal10.jpg

Рис. 8. Зависимости изменения температуры излучателя (черная линия) и приемника (синяя линия) от времени за цикл нагрев – охлаждение в системе пленка с алюминиевой металлизацией (0.3 мкм) – черное тело при температуре 37.5 К оснастки и импульсном напряжении на нагревателе 0.5 В

Рис. 9. Образец в полиэтиленовой матрице, приклеенный к датчику

Иваненко А.А., тел. +7(923)292-60-36,

Шестаков Н.П., nico@iph.krasn.ru

Тамбасов И.А,